技術(shù)校正

選用15min消解分光光度法測(cè)定 cod，需要堆集本區(qū)域內(nèi)化工歸納廢水的測(cè)定數(shù)據(jù)，進(jìn)行必要的技術(shù)校正。本文就以下兩方面進(jìn)行一些討論。

嚴(yán)格操控消解液制備時(shí)的離散程度15min消解分光光度法測(cè)定 cod需要制備消解液并灌裝到各支消解管中，制成預(yù)制試劑， 嚴(yán)格操控消解液的離散程度是精確制造校正曲線和樣品測(cè)定的重要確保，這是極易疏忽的問 題。消解液制備所稱取重鉻酸鉀量的精確程度、溶液加人量的一致性、消解管清洗不潔凈、操作時(shí)沒被注意到的失誤等等原因，都會(huì)引起離散程度的擴(kuò)大。

盡管是一起制備的消解液，其發(fā)生的差異仍是難以避免。

消解液離散度較大，關(guān)于用高量程測(cè)定的樣品，影響還不太大。由于高量程測(cè)定是在580～ 620nm波利益測(cè)定重鉻酸鉀被復(fù)原發(fā)生的Cr2的吸光度，試樣中的 cod值與Cr的吸光度值成正比例關(guān)系。

當(dāng)測(cè)定試樣中cod值為 15～150mg/L也即選用低量程消解液時(shí)，在 420~460nm波利益測(cè)定 重鉻酸鉀未被復(fù)原的Crf* 和被復(fù)原發(fā)生的Cr的兩種鉻離子的總吸光度；試樣中cod 值與Cr的吸光度削減值成正比例，與Cr2 的吸光度增加值成正比例，與總吸光度削減值成正比例。此時(shí)，運(yùn)用離散度較大的消解液，對(duì)測(cè)定成果就要差得多了。

對(duì)消解液離散程度操控的辦法，以純凈水為“0 ”點(diǎn)，測(cè)定制備好的消解液的吸光度或濃度，選擇一定數(shù)值規(guī)模以內(nèi)的消解液作為一個(gè)調(diào)集，這個(gè)調(diào)集的消解液就可以作為校準(zhǔn)曲線制造或試樣測(cè)守時(shí)的運(yùn)用消解液。

校正曲線制造及樣品測(cè)守時(shí)空白值（零點(diǎn)）確實(shí)定分光光度法校正曲線制造與樣品測(cè)守時(shí)，需要以“空白”作為測(cè)定的“ 0“點(diǎn)，這與重鉻酸鉀回流法的”空白“仍是有點(diǎn)差異的?！?/span>0”點(diǎn)確實(shí)定是確保測(cè)定精確性的重要環(huán)節(jié)之一，而在實(shí)踐測(cè)定工作中又很簡(jiǎn)單被忽視。一般以為，依照標(biāo)準(zhǔn)的辦法操作，至多對(duì)個(gè)平行樣就可以了。

這里有幾個(gè)問題。（1）消解液在制備時(shí)離散程度操控達(dá)不到要求，每支消解液就會(huì)存在著消解后的數(shù)值差異，以其間某一支數(shù)值作為“ 0”點(diǎn)，測(cè)定成果就有偏離；(2)盡管越來越先 進(jìn)的儀器為消解提供了很好的確保，空白溶液與樣品溶液是在消解器上一起消解的。但是，各支消解液仍是存在對(duì)空白樣或試樣消解程度不一致的要素，也便是“消解率”的概念。因而，消解所發(fā)生的差錯(cuò)也就客觀存在。（3 ）作為空白樣品的蒸餾水或去離子水的質(zhì)量差異、操作中參加量的差異等要素，也造成“ 0”點(diǎn)的差異。這三種狀況或是彼此抵消或是疊加影響?！?/span> 0”點(diǎn)的不準(zhǔn)，高量程測(cè)守時(shí)，空白值極差雖大于50，因化工歸納污水樣品的 cod 都在幾百、上千的數(shù)值，終究成果相差30~50mg/L，相對(duì)差錯(cuò)不算太大。而低量程測(cè)守時(shí)，盡管極差僅有 30，但以各自的值作為測(cè)定“0”點(diǎn)，測(cè)定成果的相對(duì)差錯(cuò)就比較大了。

鑒于上述要素，在制造校正曲線時(shí)，應(yīng)選擇離散程度較挨近的“一個(gè)調(diào)集”中多支消解液管子一起測(cè)定空白值，按數(shù)據(jù)舍取的辦法進(jìn)行處理，取算術(shù)平均值作為“ 0”點(diǎn)，這樣制造的校正曲線精確度就相對(duì)高一點(diǎn)。樣品測(cè)定也相同。

操作問題的解決辦法

對(duì)15min消解分光光度法操作中發(fā)現(xiàn)的問題，提出以下三點(diǎn)解決辦法：

（l）消解液的制備宜由操作熟練的人員進(jìn)行操作，并且由一個(gè)人完成。不宜選用移液管而應(yīng)選用移液槍 (嚴(yán)格一點(diǎn)，還需做好計(jì)量校正)進(jìn)行配制與灌裝。這樣，消解液的離散程度就會(huì)操控得好一點(diǎn)。

(2）消解液與樣品需在參加時(shí)就充分地接觸與反響，這就要求在樣品參加時(shí)移液管或移液槍與消解管呈一定角度，使樣品順著管壁敏捷流到管底，而不是僅在截面上的反響。樣品參加后，應(yīng)擰緊蓋子，倒置劇烈振搖，手觸消解管外壁有燙手感而不是溫?zé)岣小ＭＶ购?，放入消解器?nèi)消解。低量程測(cè)定若消解不完全，測(cè)定成果一般偏高。

（3)樣品消解完畢后，不應(yīng)再振搖消解管，以免沉積物從管子底部懸浮上來，從頭停止沉積就會(huì)延長時(shí)間，沉積也不那么徹底，肉眼無法觀察到的懸浮物造成測(cè)定的差錯(cuò)。

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