煉油化工廠在加工進程中，發(fā)生和排出含污染物的工業(yè)廢水有：原油脫鹽水，產(chǎn)品洗刷水，氣提蒸氣冷凝水，油罐脫水，機泵冷卻水，冷卻塔和鍋爐排污水等，其所發(fā)生的廢水量和污染物質(zhì)隨煉油廠類型及加工工藝不同而異。一般此類污水的化學(xué)需氧量，硫化物，氨氮，氰化物等污染物的含量十分高，煉化污水已成為我國污水排放的首要來源之一。水質(zhì)監(jiān)測是監(jiān)視和測定水體中污染物品種，各污染物的濃度及改變趨勢，點評水質(zhì)狀況的進程。水質(zhì)監(jiān)測是我國進行水資源辦理與保護的重要基礎(chǔ)和手段。關(guān)于煉化企業(yè)來說對出產(chǎn)排放污水進行嚴(yán)

格的水質(zhì)監(jiān)測更具有重要的意義和作用。因而在平常的監(jiān)測進程中，不僅要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，還要在平常的試驗操作中留神觀察記錄和總結(jié)，留意細(xì)節(jié)，以確保數(shù)據(jù)的精確性和科學(xué)性。本文旨在從平常的作業(yè)和學(xué)習(xí)中總結(jié)出測定水樣化學(xué)需氧量，氨氮，石油類在操作進程中對成果發(fā)生影響的留意事項。

試驗室COD、氨氮、石油類的測定

（一）氨氮的測定

氨氮的測定一般運用納氏試劑比色法（HJ535-2009)其原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反響生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度于氨氮含量成正比，影響氨氮測定成果的首要有以下幾個方面：

1.試劑的影響

氨氮的測定對水的要求十分高。應(yīng)嚴(yán)格操控試驗用水的質(zhì)量，最好采用二次加工得到的無氨水。在配制酒石酸鉀鈉試劑時將酒石酸鉀鈉溶于水后應(yīng)加熱煮沸以驅(qū)除氨，充沛冷卻后再稀釋定容。配制鈉氏試劑要留意一下幾點①二氯化汞有必要研磨成細(xì)制的粉末，有利于其在碘化鉀溶液中的溶解 .②二氯化汞粉末有必要以少量多次的方式加人，一次參加量過多溶液會過飽和，③納氏試劑配置后放置24小時后將上層清液移入聚乙烯瓶中密封保存方可運用，運用前先測空白值，一般操控試劑空白吸光度小于 0.030（光程10mm）。

2.試驗室環(huán)境的影響

氨氮的測定應(yīng)選擇在無氨氣的環(huán)境中進行，不該有揚塵且環(huán)境應(yīng)盡或許通風(fēng)無異味。由于玻璃器皿極易吸附空氣中的氨，所以測定所需的一切玻璃器里應(yīng)獨自密閉存放。且避免用重鉻酸鉀洗液進行洗刷，由于洗液具有激烈的氧化性易附著在器里上對試驗數(shù)據(jù)發(fā)生影響，如需求玻璃器且可用（1+9 ）的鹽酸溶液浸泡，用清水和蒸餾水徹底沖刷潔凈后晾干后后進行剖析。

3.反響條件的影響

反響溫度會影響納氏試劑與氨氮的反響速度，并影響溶液的顯色作用。試驗標(biāo)明在25℃時反響最徹底，當(dāng)溫度抵達 30℃時，溶液褪色，吸光度呈現(xiàn)偏低。

因而試驗顯色溫度應(yīng)在20-25C，反響時刻對數(shù)據(jù)精確性也有很大的影響。當(dāng)反響時刻小于 10min時，溶液顯色不徹底，10-30min顯色安穩(wěn)， 30-45min色彩有加深趨勢，超過45min色彩逐步減退，因而顯色時刻應(yīng)操控在 10-30min。

（二）化學(xué)需氧量的測定

化學(xué)需氧量(CODcr)是指在必定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克 /升來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。一般運用重鉻酸鹽法（GB/T11914-1989 ）進行測定。影響化學(xué)需氯量測定成果的首要有以下幾個方面：

1.儀器和試劑的影響

回流加熱裝置是影響COD成果的重中之重，有必要要選擇加熱均勻安穩(wěn)的電加熱爐和回流徹底徹底的冷凝裝置。

起催化作用的硫酸銀溶液配置后需放置一個星期使硫酸銀充沛溶解后才可運用。重鉻酸鉀溶液有必要用優(yōu)級純重鉻酸鉀在105℃左右烘干 2h后枯燥冷卻配制溶液。操作需運用的玻璃器皿移液管等不可用重鉻酸鉀洗液清洗，有或許殘留影響測定成果，如需求可用（1+9) 的鹽酸溶液浸泡清洗再用很多清水洗凈控干運用。

2.回流時刻的影響

《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》（GB/T11914-1989）中要求溶液自開始沸騰起回流兩個小時，試驗標(biāo)明，當(dāng)回流時刻小于 40min時。COD值偏低，當(dāng)回流時刻在 40min-2h之間。COD值在正常規(guī)模內(nèi)，加熱時刻越長，檢測成果越高：反之，加熱時刻不足，檢測成果就會偏低，所以應(yīng)嚴(yán)格操控回流時刻，留意不要使回流時刻超出規(guī)則的規(guī)模要求?；亓鲿r刻并不是越長愈好。

3.滴定速度的影響

化學(xué)需氧量的滴定速度不能忽視，也有必要引起留意.氧化還原滴定的實質(zhì)為電子得失聯(lián)系，所以滴定速度相對來講應(yīng)該慢一些。滴定速度不能太快，也不能太慢。硫酸亞鐵銨溶液在開始參加時速度可以稍快，滴定速度形象的的說是像溶液斷線的珠子滴人維形瓶中。當(dāng)溶液變成翠綠色時的，滴定速度需操控在 3-Ss一滴，滴入后要充沛搖擺使其充沛反響。當(dāng)?shù)诌_滴定終點即溶液變成紅褐色后，應(yīng)靜置30S若溶液不退色即可讀數(shù)。

（三）石油類的測定

含油量的測定一般運用的辦法是紅外分光光度法（HJ637-2012）其原理是用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除掉動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傆秃褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為 2930cm-1（CH2基團中的 C-H鍵的彈性振蕩），2960cm-l（ CH3基團中的C-H鍵的彈性振蕩）和 3030cm-l（芳香環(huán)中C-H鍵的彈性振蕩）譜帶處的吸光度 A2930，A2960A3030進行計算，其差值為動植物油類濃度。影響石油類測定成果的首要有以下幾個方面：

1.試驗用具的影響

在煉化水質(zhì)監(jiān)測試驗室的玻璃用具很簡單受到各種油品的污染。所以在進行試驗操作前有必要先用洗液對玻璃用具進行浸泡然后很多清水沖刷潔凈后晾干再用合格的四氯化碳對一切玻璃用具進行潤洗。石英比色凰也只能用四氯化碳沖刷而不能用清水。

2.環(huán)境溫度的影響

溫度環(huán)境溫度對油的測定成果影響較大，當(dāng)室溫小于16℃時，標(biāo)液中正十六烷會結(jié)品 .很簡單吸附在玻璃壁上，玻璃用具刻度呈現(xiàn)偏差，也很難洗刷，標(biāo)準(zhǔn)溶液很難配準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)油受溫度改變的影響很大，標(biāo)準(zhǔn)油的精確度會直接影響到丈量成果的精確度. 所以為了做好測油作業(yè)，要求室溫在17-25℃。

3.試劑的影響

現(xiàn)在市場上的萃取劑有四氯化碳，四氯乙烯，三氯三氟乙烷等，一切的萃取劑都存在著純度的問題，直接影響到含油水樣的萃取作用，標(biāo)液的精確度等問題，一切萃取劑的純度是油類測定最重要的問題、本辦法運用的萃取劑是四氯化碳，從廠家買回后要進行精制查驗合格后才可運用。四氯化碳的精制辦法有吸附法，水浴蒸餾法，酸化法等。試驗所需的無水硫酸鈉要在 550℃下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于枯燥器內(nèi)貯存，硅酸鎂需置于馬弗爐內(nèi) 550C下加熱4h，在爐內(nèi)冷卻至 200℃移入枯燥器冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。

試驗室監(jiān)測除了要嚴(yán)格依照操作規(guī)程操作外，在細(xì)節(jié)上下功夫也是十分重要的，即細(xì)節(jié)決定成敗。水質(zhì)監(jiān)測是煉化企業(yè)的環(huán)保作業(yè)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，每一名試驗室監(jiān)測人員都應(yīng)以謹(jǐn)慎認(rèn)真的態(tài)度和婀熟精確的手法力保每個數(shù)據(jù)的科學(xué)性和精確性。

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