日子污水處理過程中，對水質(zhì)COD的監(jiān)測濃度大致可分為 4個(gè)規(guī)模：①較高濃度的原水，COD約為 1000mg/L；②處理后的中等濃度出水，COD約為 500mg/L；③處理后的低濃度出水，COD約為 150mg/L；④處理后根本合格的出水，COD約為 60mg/L。除了③和④為根本均勻的水質(zhì)外，①和②中都含有很多難以渙散的懸浮物，在對這樣的污水進(jìn)行監(jiān)測剖析時(shí)，必須采納特別的操控辦法。

1要害性要素——樣品的代表性因?yàn)槿兆游鬯幚碇斜槐O(jiān)測的水樣極不均勻，要想得到準(zhǔn)確的COD 監(jiān)測成果，要害是取樣要有代表性。要到達(dá)這一要求，需求留意以下幾點(diǎn)。

充沛振搖水樣對原水①和處理后水②的測定，取樣前應(yīng)將樣瓶塞塞緊充沛振搖，使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量渙散開，以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。對處理后已變得較清的出水③和④，也要將水樣搖勻后再取樣測定：充沛振搖后水樣的測定成果不易出現(xiàn)較大差錯(cuò)。闡明取樣較有代表性。

水樣搖勻后當(dāng)即取樣因?yàn)槲鬯泻泻芏嗖痪鶆虻膽腋∥?，若搖勻后不快速取樣，懸浮物會(huì)很快下沉。搖勻后當(dāng)即快速取樣，盡管因?yàn)檎駬u產(chǎn)生了氣泡( 在移取水樣的過程中部分氣泡會(huì)散失），取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在肯定量上存在一點(diǎn)差錯(cuò)，但這點(diǎn)肯定量上的削減所引起的剖析差錯(cuò)與樣品代表性的不符所造成的差錯(cuò)相比能夠疏忽不計(jì)。搖樣后放置不同時(shí)間的水樣與搖樣后當(dāng)即快速取樣剖析的測定對照試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，前者測出的成果與實(shí)踐水質(zhì)狀況有較大差錯(cuò)。

取樣量不能太少取樣量太少，污水特別是原水中某種導(dǎo)致高耗氧的顆粒因散布不均很可能移取不上，這樣測出的COD成果與實(shí)踐污水的需氧量會(huì)相差很大。對同一樣品選用 2.00、10.00、 20.00、50.00mL取樣量做同等條件測定試驗(yàn)，依據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)規(guī)律顯現(xiàn)取 10.00、20.00mL水樣測定的成果規(guī)律性大有改進(jìn)：取 50.00mL水樣測定的COD成果規(guī)律性非常好。

改造移液管，修正刻度線因?yàn)樗畼又袘腋∥锪揭话愣即笥谝埔汗艿某隹诠芸趶?，因而用?biāo)準(zhǔn)移液管移取日子污水樣時(shí)，水樣中的懸浮物總是很難取上，這樣測定的僅僅部分去除懸浮物的污水COD 值。這樣測出的成果勢必差錯(cuò)很大，因而用細(xì)吸口的移液管吸取日子污水樣品測定COD無法測出正確的成果。所以移取日子污水水樣特別是有著很多懸浮大顆粒的水樣時(shí)，必定要將移液管稍加改造，將細(xì)孔的口徑加大，使懸浮物能夠快速吸入，再將刻度線進(jìn)行校正，使測定更加便利。

調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或參加量

在標(biāo)準(zhǔn)COD剖析辦法中，重鉻酸鉀的濃度一般為 0.25mol/L，在樣品測守時(shí)的參加量為10.00mL，污水取樣量為 20.00mL。當(dāng)污水的COD濃度較高時(shí)，一般選用少取樣品或稀釋樣品的辦法來滿足以上條件對試驗(yàn)的約束。但關(guān)于日子污水特別是原水來說，無論是少取樣仍是稀釋水樣都不能確保所取樣品有足夠的代表性，這時(shí)應(yīng)該適當(dāng)調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或參加量，以提供充沛的氧化劑。關(guān)于上述出水③和④來說，即使將取樣量進(jìn)步到 50.00mL，參加10.00mL濃度為 0.25mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，對二者較低的COD水質(zhì)來說仍顯過大，此時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)低重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或參加量，以使反響后樣液中剩下的重鉻酸鉀適量。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)重鉻酸鉀濃度降低到 0.025mol/L時(shí)，剖析的滴定終點(diǎn)不易調(diào)查，色變不顯著，所以對COD較小的出水③和④，主張用濃度為 0.05mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；關(guān)于高濃度的原水用濃度為0.5mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，適當(dāng)?shù)卣{(diào)整參加量使最后樣品的滴定體積與滴定空白的體積有顯著的差減量。

調(diào)整滴定液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

當(dāng)硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L時(shí)， 10.00mL、0.25mol/L的重鉻酸鉀一點(diǎn)都不被耗費(fèi)，需滴定硫酸亞鐵銨的體積為 25.00mL；當(dāng)重鉻酸鉀被樣品中的還原性物質(zhì)耗費(fèi)一半時(shí)，最后硫酸亞鐵銨的滴定體積為12.50mL。從削減剖析滴定差錯(cuò)的視點(diǎn)來看，應(yīng)使滴定體積在 20~50mL為佳。因而主張將硫酸亞鐵銨濃度調(diào)整為稍大于0.05mol/L（若小于 0.05mol/L，空白耗費(fèi)硫酸亞鐵銨的體積將大于滴定管的容積50.00mL，起始點(diǎn)和終點(diǎn)就要讀數(shù)兩次，將加大剖析差錯(cuò) )。一般以0.055mol/L為宜。這樣使滴定空白的體積操控在 45mL左右，使樣品的耗費(fèi)體積與滴定體積較為適當(dāng)。

COD的計(jì)算公式：CODCr= （VO-V1)×C ×8×1000/V

式中C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L

V——水樣體積，mL

VO——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

8——氧(1/2) 摩爾質(zhì)量，g/mol

(C×8 ×1000)/V相當(dāng)于硫酸亞鐵銨對O2 的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2,

即T=C× 8×1000/V

當(dāng)V=20mL,C=0.1mol/L時(shí)， T=(0.1×8× 1000)/20=40mg/mL；

當(dāng)C=0.05mol/L時(shí) ,T=(0.05×8× 1000)/20=20mg/mL。

可見，當(dāng)C減小時(shí)， T也減小，能夠減小滴定差錯(cuò)，對進(jìn)步測定的準(zhǔn)確度較為有利。

當(dāng)C=0.05mol/L,V=50mL時(shí) ,T=(0.05×8× 1000)/50=8mg/mL。

小的滴定度，滴定差錯(cuò)自然很小。

對日常污水進(jìn)行水質(zhì)COD的監(jiān)測剖析，注意的操控要素是樣品的代表性，如不能確保這一點(diǎn)，或疏忽了影響水質(zhì)代表性的任何一個(gè)環(huán)節(jié)，都將造成測定剖析成果的過錯(cuò)而導(dǎo)致過錯(cuò)的技術(shù)性結(jié)論。

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COD測定儀