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    專業(yè)指南:硅酸根分析儀顯色試劑與標準液的標準配制流程

    返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2024.08.23

    TP106

    酸根分析儀的顯色試劑和標準液的配制是確保測量準確性的關(guān)鍵步驟。 

     硅酸根顯色試劑的配制 

    (1)硫酸溶液(試劑一) 量取42mL濃硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下緩慢加入到800mL高純水中,冷卻后定容至1000mL。

     (2)鉬酸銨溶液(試劑二) 稱取50g鉬酸銨[(NH4)6MO7O244H2O]溶于約600mL高純水中,再加入5ml氨水,最后用高純水稀釋至1000mL。 

    (3)草酸溶液(試劑三) 稱取60g草酸,溶于500mL的高純水中,加入10mL濃硫酸攪拌均勻,移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。 

    (4)硫酸亞鐵銨溶液(試劑四) 稱取12g硫酸亞鐵銨,溶于500mL的高純水中,加入12mL的濃硫酸,攪拌均勻,后移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。 

    注:高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。

     校準液的配制(即校準儀標時所用的標準液)

    注:(1)儀器出廠時附帶一瓶10μg/mL的硅酸根標準液。 

    (2)取用10μg/mL的硅酸根標準液的計算公式如下:

     C標×VmL=C?!罺水……………………………………公式1 式中:

     C標——硅酸根標準液的濃度(10μg/mL);

     VmL——所要取硅酸根標準液的體積;

     C?!湫室旱臐舛龋?nbsp;

    V水——所取水樣的體積;

     制備方法如下: 以制備濃度為10μg/L的校準液200mL為例說明如下: 注:由以上公式1可知,配制10μg/L的硅酸根標準液200mL時,需要取10μg/mL的硅酸根標準液0.2mL。 先向容積為200mL的容量瓶中加入少量高純水,然后用移液管取10μg/mL的硅酸根標準液0.2mL加入高純水中,再用高純水稀釋至200mL,搖勻后校準液配制完畢。 其他濃度校準液的配制方法同上。 

     硅酸根儲備溶液(1000mg/L)的配制 

    用本方法制備的儲備液可保存一年。 稱取1.000(±0.001)g經(jīng)(700~800)℃灼燒過的二氧化硅(優(yōu)級純),與(7~10)g已于(270~300)℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉(優(yōu)級純)置鉑坩堝內(nèi)混勻,在(900~950)℃下熔融2.5h。冷卻后,將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中,用熱的高純水溶解熔融物,放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝,以高純水仔細沖洗坩堝內(nèi)外壁,待溶液冷卻至室溫后,移入容積為1L的容量瓶中,用高純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲存。此液應完全透明,如有渾濁須重新配制。

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